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實驗室化學試劑管理要點

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實驗室化學試劑管理要點

發布日期:2017-05-17 10:50 來源:http://www.elhxmoh.buzz 點擊:

實驗室化學試劑幾乎是藥品所有檢驗(除了個別檢測規格重量外觀等)的基礎,也往往是最容易被忽視的一項內容,尤其是使用了不合適的級別和用量,雖然可能并不會一定帶來對檢驗結果的影響,但有些情況下可能就會影響你的檢驗結果,甚至可能會造成的異常檢驗情況。


1、CAS No.


美國化學會的下設組織化學文摘社(Chemical Abstracts Service,簡稱CAS)。該社負責為每一種出現在文獻中的物質分配一個CAS編號,這是為了避免化學物質有多種名稱的麻煩,使數據庫的檢索更為方便。其縮寫CAS在化學上便成為化合物唯一識別碼的代稱,相當于每一種化合物都擁有了自己的身份證。


需要注意的是,同一化合物的不同水合物/無水物擁有不同的CAS號,但與試劑的級別沒有關系,CAS號可以避免采購時因一物多名而帶來的不必要的麻煩,也就是說你有必要建立一個名稱-CAS號對應表,在采購時對一些特殊的試劑備注上CAS號,以避免采購錯誤或“采購不到”。


2、MSDS


MSDS是化學品安全性數據說明書的簡稱,是化學品生產商和進口商用來闡明化學品的理化特性(如PH值,閃點,易燃度,反應活性等)以及對使用者的健康(如致癌,致畸等)可能產生的危害的一份文件。


對于一個正規的實驗室,化學試劑的MSDS是必不可少的,而且這個東西并不難找,基本上在網上就可以找到絕大多數化學試劑的MSDS。


為什么要有MSDS,這是我們安全的需要,在這里會有該試劑可能對人和環境的危害以及急救措施,實驗室應配備危害性較大的用處較多的試劑的相關的中和劑,以確保一旦危害發生我們能夠作出應急處理,試劑在的貯存條件也應參考MSDS的建議。


3、化學試劑的分級


通常按照GB的要求可以將化學試劑分為通用試劑、基準試劑和生物染色劑,而通用化學試劑分為化學純、分析純和優級純,并要求其相應標簽的主色調分別為中藍色、金光紅色和深綠色,基準試劑與優級純試劑標簽的顏色相同均為深綠色,生物染色劑為玫紅色;相應的,中國藥典將試劑分為四種,基準試劑、化學純、分析純和優級純,并明確了標定的基準物質為基準試劑,用于雜質限度檢查用的標準溶液(例如氯化物、硫酸鹽等),應采用優級純或分析純,其他檢測和制備可以使用分析純或化學純試劑。


網上有很多說明各級別試劑的含量范圍的文章,但不知道其原文出處在哪里,一是有很多矛盾的地方,二是這個東西本來就是Case by Case的東西,每個品種的要求都不一樣,比如隨便找幾個試劑的國標,其各級別的含量如下:

試劑名稱

優級純

分析純

化學純

基準試劑

氫氧化鈉

≥98.0%

≥96.0%

≥95.0%

——

氯化鈉

≥99.8%

≥99.5%

≥99.5%

99.95%~100.05%

三氧化二砷

≥99.8%

≥99.5%

≥99.0%

99.95%~100.05%

氧化鋅

——

≥99.0%

≥99.0%

99.95%~100.05%

氨水

——

25%~28%

25%~28%

——

除了基準試劑由于定量準確性的原因要求非常高以外,其他各種試劑各級別都沒有一個明確的范圍,有些分析純與化學純甚至含量范圍是一樣的,但實際上除了含量以外,其他項目的標準,主要是雜質的限度是有所不同的,所以把級別與含量范圍簡單的掛鉤是不合適的。


其實,除了國家標準中所列的分級外,化學試劑根據使用目的的不同還有很多種分級方法,比如說我們常用的色譜純,有些人也常常把它當成一種與上述分級中的一類,甚至有些人還把它當成高純度的象征,進而當成溶劑對照品來測定殘留溶劑,殊不知色譜純最重要的是純凈度而不是純度,比如之前我遇到過拿色譜乙醇當對照品去檢測乙醇含量,結果發現對照品圖譜出現了三個峰,要查標簽,結果才發現,其乙醇是不低于96%,另外還規定了甲醇和異丙醇的含量,所以有三個峰也是正常的;另外,還有的色譜純試劑還分為液相用或氣相用,因為試劑本身易氧化,所以液相用的試劑里加入一微量的抗氧劑,但這會對氣相造成影響,所以說色譜純不等于高純度。除了色譜純,我們還有一些可以作為標準物質但又不是基準物的試劑,比如說水分標準試劑(二水合酒石酸鈉)、pH標準試劑(草酸三氫鉀二水合物等)、熔點標準試劑(USP是按照對照品來算的)。除了這些以外,還有一些特殊行業的標準試劑,例如電子行業的摩斯級MOS等。


那么對于一個新的試劑我們該如何選用呢?最簡單的道理,根據我們的用途來選擇,比如說上述所說的中國藥典規定的試液、雜質溶液和滴定液應按照相應的要求使用,是主要的是我們應按照檢驗的要求使用合適級別的試劑。比如說USP要求殘留溶劑檢測按照<467>的方法應使用USP對照品,如果你使用試劑的話則必須要按照對照品管理的要求進行標定,作為工作對照品管理和使用;而這一點在EP中則沒有規定使用相應的對照品,而多數是規定使用相應的試劑,這個試劑在通則里是有明確的要求的,同一名稱的試劑在EP中是有不同的級別的,只要注意到這一點就可以了;而中國藥典和部/局頒國家標準就有點亂七八糟了,有的規定使用對照品、有的沒有說(沒有說的話按照中國藥典的要求就可以使用試劑),但往往中檢所又不提供這些所謂的溶劑對照品,最后可能還是統統用試劑。使用試劑作為GC對照品不可怕,畢竟全國人民都知道我們的國情,關鍵要選擇相對純度較高的,雖然說在色譜檢測本身的誤差往往還要高于雜質含量,但畢竟有些試劑簡單地按照AR、GR選擇不是不合適的,比如上述氨水的濃度只有20%多、乙醛的濃度約為40%。


4、化學試劑的有效期


相信每個GMP的參與者都知道,任何一個檢查官都可能會對你的試劑的有效期提出要求的,也就是說你的試劑是不可能無限期地使用下去的,即使是你的試劑本身沒有規定有效期。


為什么很多試劑沒有規定有效期,我想原因可能是多種多樣的,我不是處在這個行業里的人,所以也不好說,但應該說首先是國標中沒有規定,再加上也沒有一個類似于CFDA的機構去批準這個有效期,放你你也不愿意去做什么試驗來確定有效期,更何況即使去做穩定性,廠家也只能做在密封條件下的有效期,畢竟你用戶在使用頻率和使用數量上都有巨大差異。


那么我們就沒有辦法了嗎?其實也不是,我們一般都可以規定一個開封后的有效期(按生產日期規定有效期是不合適的,因為有很多試劑可能按照你這個標準進廠時就已經過期多年了,我曾經買到過五六十年代生產的試劑),這個有效期可以按穩定的和不穩定的來區分。對于穩定的,是指那些不易被氧化、降解/水解、吸濕、脫水的試劑,這類試劑可以規定得有效期時間長一些,當然這也可以結合你的使用頻率和使用量的情況;而對于那些不穩定性的試劑,則要根據你的檢驗需求來確定合適的有效期,而這些可能往往來源于你的檢驗偏差和OOS,甚至有時我往往會采購最小包裝而一次性使用,因為在成本允許的情況,我并不想去做這樣的試劑穩定性試驗來確定開封后的有效期。


那么如果一定要做這樣的穩定性的話要怎么做呢?我想首先這樣的試劑并不多,你需要把該試劑用于你所有的檢品和檢驗項目給列出來,評估哪個項目受這種試劑的不穩定性影響最大,作為穩定性考查項目,再在規定的最差貯存條件下放置(比如30度),再定期開口放置幾分鐘(取決于你稱量/量取的時間),再在規定的貯存時間下進行考查項目的檢驗,看對檢驗項目的影響,最后作出穩定性數據和評價,再乘以一個小于1的安全系數作為有效期(本部分內容僅供參考)。


當然開封有效期還有一個前提,即不能超過廠家規定的有效期(如果有的話)。


5、化學試劑的分類管理


我們除了在國際要求分級的基礎上選擇合適的級別以外,還要考慮特殊化學試劑的分類管理,這里面主要涉及到幾種:劇毒化學品、易制毒化學品、易制爆化學品,以及基準試劑。


劇毒化學品沒什么說的,畢竟是安全問題,所以無論是從國家的要求還是自身的安全角度來說都應該嚴控,相信大家都不想成為朱令或黃洋第二。至于說劇毒化學品的管理,國家有明確的規定,這里我就不多說了,實驗室里有多余的劇毒化學品可是一件非常頭痛的事(畢竟以前不嚴)。如果你的實驗室不沒有劇毒化學品的話,建議你就不要建立這樣的要求了,最好委托外檢,要么買外邊配好的溶液,畢竟這種溶液國家要求得比較松,而且相對來說安全系數要高得多。


我一直覺得比較我國比較奇葩的是對于易制毒化學品的管理了,如果說一類易制毒還好理解,那么三類的一些溶劑例如丙酮、鹽酸等也放進來,而且現在還要求按照劇毒化學品要求管理,這就有點太那個了。我一直在想如果有一天有人能夠開發一個工藝,完全使用水做溶劑制毒就好了,那樣的話全國人民就可以享受易制毒化學品的管理了,你每天做飯用水、洗澡用水、上廁所用水都得要申請,而且使用時還要連接到有關部門,他們在下班后還可以免費觀賞洗澡的現場直播:男同志洗澡女同志參觀、女同志洗澡男同志參觀,只準看不準摸,想摸也摸不到J。當然這種工藝我是不敢開發的,我膽小。


現在又出來個易制爆的,也跟易制毒一樣管理。我有點想不明白的是,你煙花廠去管理一下還有意義,你一個制藥QC實驗室,即使有人能做炸藥他能做出來多少!不管他了,人怎么說你怎么做就完了,所謂民不與官斗,更何況我們只是為了生存。


關鍵的是基準試劑,建議可能的話,按照官方對照品的管理方式去接收、貯存和使用,畢竟其作用相當于對照品,當然有一些不一樣的地方,就是有效期是和中檢所不同的要求,含量一般也不需要折算,畢竟純度非常高,而且只要是合格品,限度范圍修約之后就是100.0%,已經不影響含量測定了。


6、對化學試劑生產商選擇的建議


首先應該說的是,你應該建立起一個試劑生產商清單,這既是GMP的要求,也是為了最大可能避免來自試劑的原因造成對檢驗的影響,必要的試劑(例如價格高或用量大的)可以建立一套檢驗方法,對“首采”試劑進行檢測,例如GC加水分的檢測;甚至有的試劑可能每瓶都要檢測,例如CP純化水用無氮硫酸。


在建立好清單之后,相應試劑的采購應盡可能在清單范圍內進行,以避免不必要的麻煩。我還是在做研發時曾經有天津一家試劑公司強烈建立我使用他們的色譜乙腈,后來干脆送我們一瓶讓我們試試,我就掃了一下紫外(當時手里沒有GC),結果在250nm以下就呈現巨大的末端吸收,估計里面是或含有丙酮之類的溶劑,這就是這一掃避免了大量的調查時間和采購成本。


7、對化學試劑最小庫存和采購計劃的建議


講個故事,曾經有一個檢驗員,在取樣后N天告訴我“領導,***柱子沒有”,我說那就趕緊買吧;過幾天柱子來了,該檢驗了,都準備好了,又跑來告訴我“領導,***試劑也沒有了”@@@,把我氣得……

實驗室里最怕什么?要什么時沒什么!我就想建立一個體系,以確保這種情況再也不會發生。


首先,我就打到了一個專人,統計出了所有試劑的清單以及所有試劑一年的用量(不同級別分別統計)(按當時的出庫量計算),作為基礎數據;但由于之前的管理問題,可能有些試劑采購入庫后全部一次性被領入實驗室,導致下一年內可能沒有出庫記錄,所以對于那些0出庫或出庫量非常少的試劑要統計兩到三年的出庫量,再平均下來。


其次是設立兩個庫,一個是外部的試劑庫,另一個是實驗室試劑間。然后規定實驗室試劑間必須保證每種試劑均有,但除了一個包裝外,最多只能存放一周的用量,其余的全部退回試劑庫。使用時一周兩次定期到庫房領取。


第三是重新統計/盤點試劑庫內試劑的量,根據前面統計的基礎數據,補足一年的試劑量,并保證所有試劑庫房內至少有一個包裝,也就是說所有試劑(除極個別的一次性使用或試驗用試劑)都至少有兩個包裝,一個在實驗室一個在庫房。


以一定時間為周期(例如一個季度或半年),統計出庫的所有試劑的品名、級別和數量,照方抓藥,直接采購。剛開始時這個數據可以根據實際庫存和用量進行調整,畢竟初始數據有很多是有水分的。這樣經過幾個周期就把最小庫存給建立起來了。


特殊要說明的是,對于因新品種、新方法而引入的新試劑,首先采購應單獨有人負責提出,進來之后再按照上述的方法建立采購計劃和最小庫存。


8、化學試劑的驗收


化學試劑入廠時應進行驗收,包裝品名、規格、生產商和數量,并對每一瓶試劑進行編號和登記,這里面強調每一瓶應有一個唯一的編號,這是因為由于試劑生產企業可是沒有GMP的,你可以說他們生產出來的產品是“均一的”,但你無法保證生產企業不采用回收瓶,而一旦使用了回收瓶又清潔不好就可能帶來了污染的可能性,所以唯一的編號一方面是直到了追溯的作用,另一方面也利于調查。編號沒有必要按品種和級別進行研究區分,只要是唯一的且能夠從臺帳上按照編號追溯到試劑品名、批號、級別、規格和生產企業等信息即可,例如可以采用日期加流水號的方法編號。


9、化學試劑的存放


除了上述特殊化學試劑按照相應的國家要求管理外,化學試劑存放還要重點考慮安全性的影響。


所謂安全性是指防爆防泄,對于試劑庫應確保不能過量地貯存試劑,還要注意試劑之間的相容性問題,尤其是揮發性的試劑,比如強氧化劑和強還原劑、強酸和強堿,二者相遇可能產生大量的熱進而產生危險,所以應貯存在不同的房間,如果實在沒有足夠的房間,最差也要使用不同的柜子和不同的排風系統。試劑庫有必要的防沙土和吸附棉也是必要的,如果可能的話對于量較大的液體試劑在房間的周邊有相應的中和劑也是必要的。


10、化學試劑的銷毀


過期的化學試劑以及相應的溶液,應考慮集中后到有資質的企業進行銷毀,當然一些試劑可以考慮采用其他方法進行銷毀:

1)安全性較高的試劑,例如氯化鈉、硫酸鉀等,可以用水充分稀釋后排到廢水處理中心(很多工業園區是有的),甚至可以考慮使用制水站的中水稀釋。

2)強酸強堿,例如鹽酸、氫氧化鈉等,可以用水稀釋再中和后再稀釋充分稀釋后排到廢水處理中心。

對于廢液而言,應考慮分類收集,例如HPLC廢液、劇毒廢液、重金屬廢液、強酸廢液、強堿廢液、無機廢液等。


本文轉自  蒲公英 

相關標簽:婦科類

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